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我们可以采用***液相色谱法进行检测,它的适用范围如下所示:
一、本方法规定了化妆品中
1、食品红9(CAS:915-67-3,CI:16185)
2、食品红7(CAS 1390-65-4,CI 16255)
3、食品红17(CAS 25956-17-6,CI 16035)
4、食品红1(CAS 4548-53-2,CI14700)
5、酸性红87(CAS 548-26-5,CI 45380)
6、酸性橙7(CAS 633-96-5,CI 15510)
7、溶剂绿7(CAS 6358-69-6,CI 59040)
8、橙黄Ⅰ(CAS 523-44-4)
9、食品黄3(CAS 2783-94-0,CI 15985)
10、酸性黄1(CAS 846-70-8,CI 10316)
10种着色剂含量的***液相色谱测定方法。
(液相色谱仪联系方式:)
***液相色谱法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中10种着色剂含量的测定。

二、试验的方法和原理:
1、试样经甲醇超声提取后,过0.45μm滤膜;
2、采用***液相色谱系统分离;
3、紫外检测器或紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测,外标法定量;
4、若取5.0g样品;
5、本方法检出限分别为:
食品红9、食品红7、食品红17、食品红1、酸性红87、酸性橙7为0.06mg/kg;溶剂绿7、橙黄Ⅰ为1.0mg/kg;食品黄3、酸性黄1为3.0mg/kg。定量浓度分别为:食品红9、食品红7、食品红17、食品红1、酸性红87、酸性橙7为0.20mg/kg;溶剂绿7、橙黄Ⅰ为3.3mg/kg;食品黄3、酸性黄1为10.0mg/kg。
三、试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为一级水。
1、甲醇。
2、四氢呋喃
3、乙酸铵:分析纯。
4、乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54 ***铵,加水至1000 mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。
5、着色剂标准物质:食品红9(Acid Red 27,CAS 915-67-3,CI 16185)、食品红7(CARMINE,CAS 1390-65-4,CI 16255)、食品红17(FOOD RED 17,CAS 25956-17-6,CI 16035)、食品红1(FOOD RED 1,CAS 4548-53-2,CI14700)、酸性红87(ACID RED 87,CAS 548-26-5,CI 45380)、酸性橙7(ACID ORANGE 7,CAS 633-96-5,CI 15510)、溶剂绿7(SOLVENT GREEN 7,CAS 6358-69-6,CI 59040)、橙黄Ⅰ(ORANGE I,CAS 523-44-4)、食品黄3(FOOD YELLOW 3,CAS 2783-94-0,CI 15985)、酸性黄1(ACID YELLOW 1,CAS 846-70-8,CI 10316),含量纯度均大于等于90%。
6、着色剂混合标准储备液(1.0 mg/mL):
分别称取着色剂标准物质(3.5)0.1 g(***至0.1mg)于100 mL容量瓶中,甲醇(3.1)稀释定容。
7、着色剂混合标准系列溶液:
分别移取***量的着色剂标准储备液(3.6),用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。
四、仪器与设备:
1、湖南创特***液相色谱仪
(配紫外检测器或二极管阵列检测器)
2、分析天平:感量分别为0.1 mg和1.0 mg。
3、超声波清洗器。
4、涡旋混匀器。
5、有机微孔滤膜:0.45μm。
五、分析步骤:
1、样品预处理:
准确称取试样5.0g(至1 mg)于25ml比色管中,加入1.0ml四氢呋喃(3.2),加入20.0 ml甲醇(3.1),在涡旋混匀器上高速振荡5min,在超声提取30min后,放置至室温,用甲醇(3.1)定容,摇匀,过0.45μm滤膜,待测。
2、色谱参考条件:
色谱柱: C18柱,250mm×4.6mm(内径),5μm;或相当者。
流动相:A相(甲醇)+B相(0.02mol/L乙酸铵(pH=4.0)),梯度洗脱程序见表1。
流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:10μL
六、检测器:
配紫外检测器或二极管阵列检测器
检测波长:溶剂绿为245 nm;
食品红9、食品红7、食品红17、食品红1、酸性红87为520 nm;
食品黄3、酸性黄1、碱性橙31、橙黄Ⅰ、酸性橙7为480 nm。
2017-12-01
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